في فبراير ١٨٩٦، غطى بيكريل لوحا فوتوغرافيا بورق أسود مزدوج السماكة، ثم غلَّف الورق بأملاح ثاني كبريتات اليورانيوم والبوتاسيوم، ثم عرض هذا كله للشمس عدةَ ساعات. وعندما حُمض اللوح، ظهر إطار الطبقة الخارجية للعناصر الكيميائية. اعتقد بيكريل أن أشعة إكس قد جرى توليدها في الطبقة الخارجية — أحد أملاح اليورانيوم — بفعل ضوء الشمس، تماما كما في حالة الفسفرة. وبعد يومين حضر لوحا آخر بالطريقة ِ نفسها بغرض تكرار التجربة، إلا أن السماء كانت ملبَّدة بالغيوم في هذا اليوم واليوم َّ الذي تلاه، فظل اللوح الذي أعده بيكريل محفوظا داخل خزانة. وفي الأول من مارس، حمض بيكريل اللوح على أية حال، فوجد مرةً أخرى الإطار الخارجي لملح اليورانيوم. وأيا كان الأمر الذي تسبب في تضبيب اللوحين، فإنه لا علاقة له بضوء الشمس أو الفسفرة، ولكنه كان شكلا غير معروف مسبقا من الإشعاع الذي اتضح أنه يصدر من اليورانيوم نفسه تلقائيا دون أي مؤثر خارجي. وتسمى الآن هذه القدرة على انبعاث الإشعاع تلقائيا بالنشاط الإشعاعي.

شرع علماءُ آخرون في دراسة النشاط الإشعاعي بعد أن أثار اكتشاف بيكريل اهتمامهم، وسرعان ما أصبحت ماري كوري وبيري كوري اللذان يعملان في السوربون خبيرين في هذا الفرع الجديد من العلم. وقد حصلا على جائزة نوبل في الفيزياء سنة ِ ١٩٠٣ عن أبحاثهما في مجال النشاط الإشعاعي وعن اكتشاف عناصر مشعة جديدة، وحصلت ماري على جائزة نوبل ثانية، في الكيمياء، سنة ١٩١١ وذلك عن أبحاثها اللاحقة في المواد المشعة (كما حصلت إيرين، ابنة ماري كوري وبيري كوري، على جائزة نوبل عن أبحاثها في مجال النشاط الإشعاعي في ثلاثينيات القرن العشرين). وفي بداية العقد الأول من القرن العشرين كانت الاكتشافات التجريبية في مجال النشاط الإشعاعي متقدمةً كثيرا عن النظرية، مع حدوث سلسلة من التطورات الجديدة التي لم يتم تضمينها في الإطار النظري إلا فيما بعد. وقد لمع اسم أحد العلماء خلال هذه الفترة في دراسة النشاط الإشعاعي، وهو اسم إرنست رذرفورد كان رذرفورد عالما نيوزيلنديا عمل مع طومسون في مختبر كافنديش في تسعينيات القرن التاسع عشر. وفي عام ١٨٩٨ عين أستاذًا للفيزياء في جامعة ماكجيل في مدينة مونتريال، وهناك أثبت هو وفريدريك سودي سنة ١٩٠٢ أن النشاط الإشعاعي ينطوي على تحول العنصر المشع إلى عنصر آخر. وكان رذرفورد هو م ن اكتشف إنتاج نوعين مختلفين من الإشعاع بفعل هذا «الانحلال» أو «الاضمحلال» الإشعاعي كما يُسمى الآن، وقد أطلَق عليهما أشعةَ ألفا وأشعة بيتا. وعندما اكتُشف نوع ثالث من الإشعاع فيما بعد، كان من الطبيعي أن يُطلَق عليه أشعة جاما وقد ثبت أن أشعة ألفا وأشعة بيتا جسيمات سريعةُ الحركة، وسرعان ما اتضح أن أشعة بيتا ما هي إلا إلكترونات، وهي المكافئٍ الإشعاعي لأشعة الكاثود، واتضح بعد فترة ٌ وجيزة أن أشعة جاما شكل آخر من الإشعاع الكهرومغناطيسي مثل أشعة إكس، لكنه ذو أطوال موجية أقصر كثيرا. ولكن تبين أن جسيمات ألفا شيء مختلف تماما؛ فهي جسيمات تفوق في كتلتها ذرةَ الهيدروجين بمقدار أربع مرات تقريبًا، وتحمل شحنة كهربية تساوي في مقدارها ضعف شحنة الإلكترون، ولكنها موجبة وليست سالبة.