تم تحضير هذه المركبات اولاً عن طريقة تحضير طبقات المغنسيوم الألمنيوم ثنائية الهيدروكسيد بواسطة الترسيب المشترك co- precipitation ومن ثم اقحام الانيون العضوي (Rifampicin) داخل الطبقات بواسطة عملية التبادل الايوني غير المباشر. وذلك بأضافة 50 مل من محلول Rifampicin المحضر بتركيز 1000 ppm الى مزيج من نترات المغنسيوم ثانياً 0.1  مولاري بأختلاف النسب المولية للملحين (R = 2, 3, 4, 5) حيث يتم الترسيب عند PH = 10.5 وذلك بأضافة قطرات من هيدروكسيد الصوديوم NaOH بتركيز (2 مولاري)، ثم وضع في حمام مائي مزود بهزاز وضبط عند 70 C° لمدة 8 ساعة وبعد ذلك ثم فصل الراسب بواسطة جهاز الطرد المركزي ومن ثم غسل بالماء المقطر لعدد من مرات وبعدها جفف عند 70 C° وطحن وخزن.

أما في طريقة التبادل الأيوني المباشر (Ion- exchange method) فيتم تحضير الطبقات (LDH) بدون إضافة مادة الدواء (Rifampicin) وبنفس الخطوات السابقة نحصل الطبقات الثنائية الهيدروكسيد Mg- AL- NO₃- LDH_S، وبأخذ مقدار 3 غم من المادة النانوية (طبقات ثنائية الهيدروكسيد ) في 100 مل من الماء اللايوني مع التحريك المستمر بالمحرك المغناطيسي، ومن ثم نضيف بالماصة تدريجياً الانيون العضوي (Rifampicin)، ثم وضع في حمام مائي مزود بهزاز وضبط عند 70 C° لمدة 18 ساعة، وبعد ذلك يفصل الراسب بواسطة جهاز الطرد المركزي ومن ثم غسل الراسب بالماء اللايوني لعدة مرات وذلك لإزالة ايونات النترات المتراكمة مع الراسب والشوائب الاخرى، والناتج راسب احمر داكن من (Mg- Al- Rifampicin- LDHS) وهي المادة النانوية الهجينة.