تُعد عملية تحضير المحاليل القياسية من أهم الخطوات في عملية التحليل الحجمي، وإن أي خطأ في تركيز هذا المحلول سيؤثر في النتيجة النهائية لعملية التحليل، وتتم عملية تحضير المحلول القياسي بحساب الوزن المطلوب من المادة القياسية الأولية وذلك باستخدام المعادلة التالية :

الوزن = المولارية X الوزن الجزيئي × الحجم) / 1000

مثال: حضر محلولاً من فثالات البوتاسيوم الهيدروجينية (KH(C₈H₄O₄  بتركيز0.1M في دورق حجمي ، سعته 5000.0 مللتر.

الحل : الوزن الجزيئي = 39.102 + 96.088 + 63.9976 + 5.0395

= 204,227 غرام مول KHP

وزن KHP المطلوب =  0.1 ×204.227 × 500 /  1000  

= 10.21136 غرام

من الصعب جداً أن نأخذ هذه الكمية بالوزن المباشر ، لهذا نستخدم طريقة الفرق في الوزن، حيث نقوم بتنظيف وتجفيف قارورة الوزن ثم نضعها على الميزان فإما أن نجعل الميزان على الصفر أو نأخذ وزن هذه القارورة ثم نضيف كمية قريبة من الوزن الذي حسبناه حسب الطريقة أعلاه، ولنفرض أن كمية المادة التي نزلت في قارورة الوزن كانت 10.10963 جرامات فنأخذ هذه الكمية وننقلها إلى الدورق الحجمي ثم نذيبها ونخفف إلى العلامة بالماء، وهنا لا بد من حساب تركيز هذا المحلول كما يلي:

M ) =10.10963 ×204.227×500 (/1000 

ونحسب M=  1000  × 10.10963 / 204.227 × 500  

= 0.0990 مولار

وهذه المولارية هي التي سنستخدمها في الحسابات بعد إجراء عمليات التحليل الحجمي.